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阻燃尼龙反应温度与氮气流速的优选

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阻燃尼龙反应温度与氮气流速的优选

发布日期:2018-01-19 作者:瑞邦红利小编 点击:



1、反应温度的优选


根据反应动力学的规律,反应的温度越高,反应速度越快。鉴于以氨基己酸引发的阻燃尼龙聚合是在常压下进行反应,温度不能超过或过于接近己内酰胺的沸点268.5℃。否则,流动的保护气氮气会将部分己内酰胺带出反应体系,造成原料的浪费,并且气态的己内酰胺会在出气管内冷却凝结,造成杜塞,引起三口烧瓶内部压力过大而爆炸,对实验的安全构成威胁。在共聚阻燃尼龙的制备中,加入了CEPPA-HMDA作为共聚阻燃单体,其起始分解温度为270℃。综合考虑以上几个因素,在前期预实验的基础上,选择聚合温度为255℃。

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2、氮气流速的优选


尼龙是一种极易氧化的聚合物,尤其在高温条件下。因此,在聚合前需向三口烧瓶内通入氮气3min以排除三口烧瓶内的空气。在聚合过程中,将氮气流速降至左侧烧杯内每秒钟生成1~个气泡。选择不完全关闭氮气是因为随着阻燃尼龙的缩聚反应的进行,体系中的氨基与羧基发生反应,不断脱去小分子水,而流动的氮气会带走这部分的水,使得反应不断向生成高聚物的方向进行。在聚合结束时,加快氮气流速,利用三口烧瓶内氮气压力,使得产物熔体能快速通过三口烧瓶的瓶口,防止其在此处冷却凝固,堵塞三口烧瓶。


目前,工业上制备阻燃尼龙的方法有阴离子聚合、阳离子聚合与水解聚合,分别使用碱类、酸类及水作为引发剂,对己内酰胺进行引发聚合。其中,阴离子聚合法是己内酰胺在强碱的催化下形成阴离子,使单体快速聚合成型。这种高粘度阻燃尼龙与普通阻燃尼龙相比,具有许多优异性能,例如粘度高、密度大、结晶度高、尺寸稳定性强、弹性模量大、拉伸强度高等。此方法由于聚合速率高,又称为快速聚合,可用于浇铸阻燃尼龙、反应挤出阻燃尼龙、反应注射成型阻燃尼龙的生产。阳离子聚合法是利用强酸作为催化剂,对己内酰胺进行开环聚合。但是此方法转化率低,产物分子量不高,因此无实际应用价值。而水解聚合时最早实现工业化、技术最为成熟的一种聚合工艺,其优点是产量大、产品质量稳定、生产连续性好等。


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